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简介
半夏,药用植物,具有燥湿化痰,降逆止呕,生用消疖肿作用。本实验通过 CT-1Plus自动电位滴定仪测定半夏中总酸含量。
仪器配置
1. CT-1Plus自动电位滴定仪
2. 65-1J 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
试剂
1. 滴定剂:0.1006mol/l 盐酸溶液
2. 乙醇
3. 新沸水
测定方法
1. 类型:酸碱滴定
2. 步骤:称取样品粉末(过四号筛)约 5g,精密称定,置于 100mL 的锥形杯中,加 50mL 乙醇,加热回流 1 小时,同上操作,再重复提取 2 次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理 30min,转移至 100ml 容量瓶中, 加新沸冷水至刻度,摇匀,精密量取 50ml 于滴定杯中,磁力搅拌 1min,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,仪器自动寻找终点,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算出结果,同时做空白试验
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 终点设置:200
实验条件
● 样品名称:半夏
● 环境温度:26℃
● 环境湿度:50%
实验数据
测定次序 | 进样量 g | 终点体积 mL | 含量结果% |
1 | 2.5 | 3.7832 | 0.322 |
2 | 2.5 | 3.7269 | 0.317 |
分析时长:约 3min | 结果平均值:0.320 |
计算公式: X1=(V0-V1)*C*59.04*0.1/m*0.9
式中: X1:浓度(%)
V0:滴定空白体积(mL)
V1:滴定终点体积(mL)
59.04:1mmol 氢氧化钠对应的酸含量(mg)
C:滴定剂浓度(mol/l)
0.1:单位换算系数
m:样品质量(g)
图谱:
结果讨论
经测定,样品的总酸含量为 0.320%,重复性较好,符合相关标准要求。